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六種檢測(cè)硅酸鈣板石棉含量的方法
更新時(shí)間：2014-07-06 10:06 瀏覽數(shù)：次 【 打印 】 【 關(guān)閉 】
隨著無(wú)石棉硅酸鈣板在我們生活中的應(yīng)用多了起來(lái)，越來(lái)越多的石棉檢測(cè)技術(shù)也開始出現(xiàn)。石棉是纖維狀天然礦物，因此，國(guó)內(nèi)外石棉檢測(cè)主要借鑒礦物學(xué)研究和鑒定的方法。目前石棉檢測(cè)方法主要有光學(xué)顯微鏡法、掃描電鏡分析法、透射電鏡分析法、X射線衍射法、紅外光譜法、熱分析法等。針對(duì)石棉出現(xiàn)的環(huán)境，又分為空氣、粉塵(工作場(chǎng)所、固體表面)、土壤、水體、塊狀材料(建筑材料，摩擦和密封材料)中石棉檢測(cè)。根據(jù)檢測(cè)要求，可分為定性分析和定量分析(重量百分比或體積或數(shù)量計(jì)數(shù))。
光學(xué)顯微鏡法：光學(xué)顯微鏡法包括偏光顯微鏡法(PLM)和相差顯微鏡法(PCM)兩種。PLM法是指將普通光變?yōu)槠窆膺M(jìn)行鏡檢，以鑒別物質(zhì)的晶體光學(xué)性質(zhì)。以PLM鑒別石棉種類主要依據(jù)其呈現(xiàn)的顏色、形狀、干涉色，以及折光率等物理特性。在PLM下，溫石棉呈細(xì)長(zhǎng)淺黃綠色纖維，干涉色通常為I級(jí)灰白至黃色，其折光率為1.540～1.550。閃石類直閃石折射率1.605～1.710，除透閃石消光角為10°～20°外，均為平行或近于平行消光。透閃石石棉為短纖維，呈無(wú)色，中正突出，橫切面干涉色為I級(jí)黃白，縱切面上很高干涉色I(xiàn)I級(jí)橙黃，橫切面對(duì)稱消光，其他縱切面均為斜消光，沿柱面方向?yàn)檎娱L(zhǎng)。因此，PLM法可以鑒定石棉種類，是各國(guó)鑒定石棉普遍采用的方法之一。然而PLM法因其放大倍數(shù)的因素而導(dǎo)致其檢出限不高，美國(guó)NIOSH9002標(biāo)準(zhǔn)中表明PLM石棉檢測(cè)下限為1％，同時(shí)還指出與檢測(cè)人員的經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平等因素有關(guān)。另外，假陰性也是PLM存在的普遍缺陷之一，特別是石棉纖維特別細(xì)小或包裹在基質(zhì)中時(shí)。PCM基本原理是把透過(guò)標(biāo)本的可見光的光程差變成振幅差，從而提高了各種結(jié)構(gòu)問(wèn)的對(duì)比度，使各種結(jié)構(gòu)變得清晰可見。PCM是檢測(cè)環(huán)境、制品中石棉纖維很常用的方法之一。然而，PCM法不能準(zhǔn)確辨別纖維種類，在濃度較大時(shí)，檢測(cè)精度會(huì)受到影響。
掃描電鏡分析法和透射電鏡分析法：SEM比PCM有更高的放大倍數(shù)和更低的檢測(cè)限，其樣品的前處理較為簡(jiǎn)單，并且還可以利用其裝備的能譜分析儀(EDXA)對(duì)石棉纖維中元素組成進(jìn)行分析。然而SEM在固體樣品前處理過(guò)程中會(huì)使石棉纖維損失。SEM作為標(biāo)準(zhǔn)方法的比較少。透射電鏡具有更高的分辨率，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，國(guó)際上許多標(biāo)準(zhǔn)采用TEM法對(duì)空氣、水、土壤及制品中的石棉纖維進(jìn)行測(cè)定。然而，TEN也有價(jià)格昂貴、制樣繁瑣等缺陷，導(dǎo)致中國(guó)等許多國(guó)家不推薦將該設(shè)備引入檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。
X射線衍射法：X射線衍射法（XRD）是利用（XRD）衍射角的位置、強(qiáng)度來(lái)鑒別未知樣品的物相組成，其定量是依據(jù)布拉格方程，XRD檢測(cè)石棉用樣量小，重現(xiàn)性好，快速有效，特別適用于土壤、制品等固體樣品中石棉纖維的定性、定量檢測(cè)，目前已經(jīng)有許多國(guó)家或組織的標(biāo)準(zhǔn)是采用XRD法。在這些標(biāo)準(zhǔn)中，XRD法給出的定量限一般為1%。
紅外光譜法（IR）：IR利用礦物特有的紅外吸收譜特征來(lái)鑒定和分析礦物。利用各種石棉的紅外特征吸收光譜可以鑒定，定量分析石棉。但是由于石棉的紅外光譜特征吸收峰位容易被樣品中的其它雜質(zhì)所干擾，所以一般是對(duì)含量較高的石棉礦的分析較為適用；對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，各種石棉的指紋特征光譜強(qiáng)度較弱，難以實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)，常作為輔助驗(yàn)證手段。
熱分析法：熱分析法（TA）是一種依據(jù)石棉的熱性能對(duì)石棉進(jìn)行分析的方法，當(dāng)前已報(bào)道的石馬熱分析主要集中在差熱分析（DTA）和熱重分析（TGA）。由于礦物形成中的成分變化。引起的TDA,TGA曲線特征變化較IR或XRD大得多，因此TDA及TGA只能作為一種石棉礦物鑒定的輔助手段。目前，采用熱分析法檢測(cè)石棉僅在少數(shù)文獻(xiàn)中提到，研究資料不多，尚無(wú)標(biāo)準(zhǔn)。
中子活化分析法：中子活化分析法（NAA）的原理為反應(yīng)堆中子活化分析，利用反應(yīng)堆中子轟擊待分析的樣品，通過(guò)核反應(yīng)使得其中多種元素（每種元素至少一種同位素）生成放射性核素，根據(jù)這些核素衰變過(guò)程中發(fā)射特征衍射線的性質(zhì)和強(qiáng)度，對(duì)相應(yīng)元素進(jìn)行定性、定量分析。NAA法具有高精度、高靈敏的特點(diǎn)，通常作為仲裁和痕量分析手段。NAA需要建立一個(gè)體系，然后根據(jù)標(biāo)志元素進(jìn)行復(fù)雜的矩陣計(jì)算，得到石棉含量的檢測(cè)結(jié)果。NAA作為石棉檢測(cè)手段當(dāng)前還處于基礎(chǔ)研究階段，在國(guó)外尚未形成標(biāo)準(zhǔn)而頒布實(shí)施。
光學(xué)顯微鏡法：光學(xué)顯微鏡法包括偏光顯微鏡法(PLM)和相差顯微鏡法(PCM)兩種。PLM法是指將普通光變?yōu)槠窆膺M(jìn)行鏡檢，以鑒別物質(zhì)的晶體光學(xué)性質(zhì)。以PLM鑒別石棉種類主要依據(jù)其呈現(xiàn)的顏色、形狀、干涉色，以及折光率等物理特性。在PLM下，溫石棉呈細(xì)長(zhǎng)淺黃綠色纖維，干涉色通常為I級(jí)灰白至黃色，其折光率為1.540～1.550。閃石類直閃石折射率1.605～1.710，除透閃石消光角為10°～20°外，均為平行或近于平行消光。透閃石石棉為短纖維，呈無(wú)色，中正突出，橫切面干涉色為I級(jí)黃白，縱切面上很高干涉色I(xiàn)I級(jí)橙黃，橫切面對(duì)稱消光，其他縱切面均為斜消光，沿柱面方向?yàn)檎娱L(zhǎng)。因此，PLM法可以鑒定石棉種類，是各國(guó)鑒定石棉普遍采用的方法之一。然而PLM法因其放大倍數(shù)的因素而導(dǎo)致其檢出限不高，美國(guó)NIOSH9002標(biāo)準(zhǔn)中表明PLM石棉檢測(cè)下限為1％，同時(shí)還指出與檢測(cè)人員的經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平等因素有關(guān)。另外，假陰性也是PLM存在的普遍缺陷之一，特別是石棉纖維特別細(xì)小或包裹在基質(zhì)中時(shí)。PCM基本原理是把透過(guò)標(biāo)本的可見光的光程差變成振幅差，從而提高了各種結(jié)構(gòu)問(wèn)的對(duì)比度，使各種結(jié)構(gòu)變得清晰可見。PCM是檢測(cè)環(huán)境、制品中石棉纖維很常用的方法之一。然而，PCM法不能準(zhǔn)確辨別纖維種類，在濃度較大時(shí)，檢測(cè)精度會(huì)受到影響。
掃描電鏡分析法和透射電鏡分析法：SEM比PCM有更高的放大倍數(shù)和更低的檢測(cè)限，其樣品的前處理較為簡(jiǎn)單，并且還可以利用其裝備的能譜分析儀(EDXA)對(duì)石棉纖維中元素組成進(jìn)行分析。然而SEM在固體樣品前處理過(guò)程中會(huì)使石棉纖維損失。SEM作為標(biāo)準(zhǔn)方法的比較少。透射電鏡具有更高的分辨率，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，國(guó)際上許多標(biāo)準(zhǔn)采用TEM法對(duì)空氣、水、土壤及制品中的石棉纖維進(jìn)行測(cè)定。然而，TEN也有價(jià)格昂貴、制樣繁瑣等缺陷，導(dǎo)致中國(guó)等許多國(guó)家不推薦將該設(shè)備引入檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。
X射線衍射法：X射線衍射法（XRD）是利用（XRD）衍射角的位置、強(qiáng)度來(lái)鑒別未知樣品的物相組成，其定量是依據(jù)布拉格方程，XRD檢測(cè)石棉用樣量小，重現(xiàn)性好，快速有效，特別適用于土壤、制品等固體樣品中石棉纖維的定性、定量檢測(cè)，目前已經(jīng)有許多國(guó)家或組織的標(biāo)準(zhǔn)是采用XRD法。在這些標(biāo)準(zhǔn)中，XRD法給出的定量限一般為1%。
紅外光譜法（IR）：IR利用礦物特有的紅外吸收譜特征來(lái)鑒定和分析礦物。利用各種石棉的紅外特征吸收光譜可以鑒定，定量分析石棉。但是由于石棉的紅外光譜特征吸收峰位容易被樣品中的其它雜質(zhì)所干擾，所以一般是對(duì)含量較高的石棉礦的分析較為適用；對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，各種石棉的指紋特征光譜強(qiáng)度較弱，難以實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)，常作為輔助驗(yàn)證手段。
熱分析法：熱分析法（TA）是一種依據(jù)石棉的熱性能對(duì)石棉進(jìn)行分析的方法，當(dāng)前已報(bào)道的石馬熱分析主要集中在差熱分析（DTA）和熱重分析（TGA）。由于礦物形成中的成分變化。引起的TDA,TGA曲線特征變化較IR或XRD大得多，因此TDA及TGA只能作為一種石棉礦物鑒定的輔助手段。目前，采用熱分析法檢測(cè)石棉僅在少數(shù)文獻(xiàn)中提到，研究資料不多，尚無(wú)標(biāo)準(zhǔn)。
中子活化分析法：中子活化分析法（NAA）的原理為反應(yīng)堆中子活化分析，利用反應(yīng)堆中子轟擊待分析的樣品，通過(guò)核反應(yīng)使得其中多種元素（每種元素至少一種同位素）生成放射性核素，根據(jù)這些核素衰變過(guò)程中發(fā)射特征衍射線的性質(zhì)和強(qiáng)度，對(duì)相應(yīng)元素進(jìn)行定性、定量分析。NAA法具有高精度、高靈敏的特點(diǎn)，通常作為仲裁和痕量分析手段。NAA需要建立一個(gè)體系，然后根據(jù)標(biāo)志元素進(jìn)行復(fù)雜的矩陣計(jì)算，得到石棉含量的檢測(cè)結(jié)果。NAA作為石棉檢測(cè)手段當(dāng)前還處于基礎(chǔ)研究階段，在國(guó)外尚未形成標(biāo)準(zhǔn)而頒布實(shí)施。
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